氫火焰離子化檢測(cè)器（ FID）操作條件的選擇        　

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）性能的優(yōu)劣與操作條件及維護(hù)有很大的關(guān)系，操作參數(shù)選擇的正確及維護(hù)得當(dāng)就能得到最 佳靈敏度、穩(wěn)定性和較寬的線性。

一、最 佳 操 作 參 數(shù)： 　　

1、氮?dú)淞髁勘龋∟ 2 ／H 2 ）：氮?dú)饬髁颗c氫氣流量比的不同將明顯影響FID的靈敏度，不同生產(chǎn)廠產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，最 佳N 2 /H 2 比也不同。對(duì)于每一臺(tái)儀器、每一個(gè)檢測(cè)器，只能通過(guò)實(shí)測(cè)確定，即每調(diào)節(jié)一次H 2 流速，進(jìn)一次樣品來(lái)比較信噪比，反復(fù)多次，找出最 佳氣流比。顯然這種方法非常麻煩。比較簡(jiǎn)單的方法是通過(guò)氫氣流速和基流的關(guān)系來(lái)選擇。 N 2 流量比H 2 流量略大些靈敏度高，通常在1：1到2：1之間。 　　

2、空氣流量：不同的儀器對(duì)空氣要求也不完全一樣，一般低于250ml／min對(duì)靈敏度有影響，一般值要大于300ml／min。空氣在FID中除提供生成離子的氧氣外，還起著帶走燃燒產(chǎn)物的清掃作用。空氣流速較小時(shí)，靈敏度隨空氣量增加而增大，當(dāng)達(dá)到某一點(diǎn)后，（這點(diǎn)取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或 N 2 ，H 2 流量等）再增加空氣。靈敏度將基本不再變化。為了能起到清掃作用，選擇最 佳空氣的原則是：靈敏度不再變化時(shí)的空氣流速再加上50m1／min左右。若空氣流速過(guò)大，火焰擾動(dòng)將引起較大的噪聲，也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。對(duì)于具體某臺(tái)儀器的最 佳空氣流速值可參考?xì)錃獾倪x擇原理和方法。氫氣與空氣比大約1：10左右。 　　

3、色譜柱：色譜柱選用的固定相型號(hào)及顆粒度大小、柱子材質(zhì)、柱子孔徑大小、柱子長(zhǎng)短、裝柱技術(shù)、老化技術(shù)以及色譜柱與進(jìn)樣口和噴嘴之間死體積大小都影響靈敏度。裝柱的柱效高，靈敏度高，柱子孔徑小，固定相顆粒度小，單位體積內(nèi)裝藥量愈多，相對(duì)柱效就高，靈敏度就高，一般常用柱子內(nèi)徑φ2，固定相顆粒度為80～100目。　

4、載氣的種類(lèi)和純度： 用于FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由于被分析的組分在氮?dú)庵袛U(kuò)散系數(shù)小，有利于提高柱效，因此，在大多數(shù)情況下用N 2 作載氣。 　　

5 、檢測(cè)器的溫度：溫度對(duì) FID 的靈敏度沒(méi)有明顯的影響。實(shí)驗(yàn)證明，從 80 ℃一 180 ℃靈敏度幾乎沒(méi)有變化。但在低于 100 ℃時(shí)，靈敏度受冷凝水蒸汽的影響顯著降低，噪聲也增加。為防止水的冷凝和燃燒產(chǎn)物的污染，一般檢測(cè)器應(yīng)比柱溫高 50 度。不應(yīng)在小于 120 ℃下操作。  

二、 FID的維護(hù)： 　　

1、FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必須先將空氣開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉，即先關(guān)空氣熄火，然后再降溫，最后關(guān)載氣和氫氣。如果在FID溫度低于100℃時(shí)就點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火后降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)。　　

2、FID長(zhǎng)期不使用，在重新操作之前，應(yīng)在150℃下烘烤2小時(shí)。 　　

3 、檢測(cè)器的清潔與清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，應(yīng)置于恒溫箱中 l50 ℃烘干 。